PDF

Rocz Panstw Zakl Hig 2014, 65(1): 67-74

Ultrasound assisted extraction for determination of mobile fractions of copper in soil.
[Ultrasound assisted extraction for determination of mobile fractions of copper in soil.]

B. Leśniewska, E. Świerad, A. Łukowski, J. Wiater, B. Godlewska-Żyłkiewicz

ABSTRACT
 
Background. For evaluation of the mobility of metals present in soil various approaches based on sequential extraction procedures (Tessier’s, BCR or modified BCR) have been proposed, but they are very laborious and time-consuming. 
Objective. The aim of this study was to develop a new fast extraction procedure for the determination of mobile fractions of copper in soil.
Material and methods. The samples of soil that vary in terms of physicochemical properties and certified reference material (BCR-701) were used in this study. The three-stage modified BCR procedure used for fractionation of copper in soil was accelerated by ultrasound irradiation using an ultrasonic probe. The content of copper in soil extracts was determined by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS).
Results. The extraction conditions for separation of mobile fractions of copper from soil with the use of ultrasonic probe were optimized. The working parameters of the probe were as follows: the power was 15 W for all fractions while the sonication time was 7 min, 10 min and 6 min for fraction I, fraction II and fraction III, respectively. The developed procedure was validated; linearity of calibration graphs, limit of detection and limit of quantification, accuracy and repeatability of the procedure were evaluated. The content of copper in fraction I-III in soil samples collected from Podlaskie Voivodeship was at the level of 0.09-1.92 mg·kg-1, whereas its pseudo-total content was in the range 2.75-9.75 mg·kg-1. 
Conclusions. The developed ultrasound assisted sequential extraction procedure allowed for shortening the total extraction time from 48 h to 27 minutes in comparison to conventional modified BCR procedure. The studied soil contains a low pool of copper bioavailable to plants because a sum of mobile fractions (FI-FIII) represents only 22-46% of its pseudo-total content.

STRESZCZENIE
 
Wprowadzenie. Ocena zawartości mobilnych form metali w glebie najczęściej prowadzona jest z wykorzystaniem praco- i czasochłonnych procedur ekstrakcji sekwencyjnej wg Tessiera, BCR oraz zmodyfikowanej procedury BCR. 
Cel badań. Opracowanie nowej szybkiej procedury ekstrakcji sekwencyjnej wspomaganej ultradźwiękami do oznaczania mobilnych frakcji miedzi w glebie.
Materiały i metody. Badania prowadzono wykorzystując próbki gleb różniące się właściwościami fizykochemicznymi oraz certyfikowany materiał odniesienia (BCR-701). Trójetapowa zmodyfikowana procedura BCR zastosowana do frakcjonowania miedzi w glebie została przyspieszona przez wykorzystanie ultradźwięków. Do oznaczania analitu w otrzymanych ekstraktach zastosowano technikę atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną (ETAAS).
Wyniki. W pracy zoptymalizowano warunki ekstrakcji mobilnych frakcji miedzi z gleby z wykorzystaniem sondy ultradźwiękowej. Jako optymalne warunki pracy sondy ultradźwiękowej przyjęto: moc sondy 15 W dla wszystkich frakcji oraz czas 7 min dla Frakcji I, 10 min dla Frakcji II i 6 min dla Frakcji III. Opracowaną procedurę zwalidowano wyznaczając: linowość, granice wykrywalności i oznaczalności, dokładność i powtarzalność wyników. Zawartość miedzi we frakcjach I-III wyekstrahowanych z gleb pobranych z terenu województwa podlaskiego była na poziomie 0,09-1,92 mg·kg-1, natomiast jej całkowita zawartość wynosiła od 2,75 do 9,75 mg·kg-1.
Wnioski. Opracowana procedura ekstrakcji sekwencyjnej wspomaganej ultradźwiękami pozwala na skrócenie czasu ekstrakcji mobilnych frakcji miedzi z 48 godzin do 27 minut w stosunku do tradycyjnej zmodyfikowanej procedury BCR. Badane gleby zawierają niewiele miedzi biodostępnej dla roślin, a suma mobilnych frakcji miedzi (frakcje I-III) stanowi tylko od 22 do 46% jej całkowitej zawartości.

Liczba pobrań: 1819