PDF

Rocz Panstw Zakl Hig 2007, 58(4): 625-632

Oznaczanie pozostałości metabolitów nitrofuranów w tkankach zwierząt metodą LC-MS/MS
[Determination of nitrofuran metabolites residues in animal tissue by LC-MS/MS method]

L. Rodziewicz, I. Zawadzka

STRESZCZENIE
Przedstawiono metodę LC-MS-MS oznaczania metabolitów nitrofuranu (furazolidonu, furaltadonu,, nitofurantoiny i nitrofurazonu) w tkance mięśniowej zwierząt. Próbkę oczyszczano za pomocą ekstrakcji ciecz/ciecz stosując octan etylu po hydrolizie i derywatyzacji 2-nitrobenzaldehydem. Metabolity nitrofuranu oznaczano przy użyciu układu LC - E S I -MS /MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Faza ruchoma o gradiencie binarnym zawierała metanolowy roztwór B składający się z 0,5 mM octanu amonu i metanolu (80:20 v/v ). Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Analizę próbek przeprowadzano w obecności dwóch standardów wewnętrznych AOZ-d4 i AMOZ-d5. Próbki fortyfikowano metabolitami nitrofuranu w zakresie: 0,5 – 2,0 mg/kg dla AOZ-d4 i AMOZ-d5. Średnie odzyski fortyfikowanych próbek mięsa na poziomie 1,0 mg/kg były w zakresie 84,5 – 109,7 %. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) mieściły się w zakresie 0,25 – 0,57 mg/kg, a zdolność wykrywania (CCb) w zakresie 0,32 – 0,77 mg/kg.

 

ABSTRACT
A LC-MS-MS method is presented to analyze simultaneously the metabolites of four nitrofuran veterinary drugs in animal muscle tissue e.g. furazolidone, furaltadone, nitofurantoina and nitrofurazone. The sample clean up were performed by a liquid-liquid extraction with ethyl acetate, after a hydrolysis and derivatization with 2-nitrobenzaldehyde. Nitrofurane metabolites were determined by LC - E S I -MS /MS in positive mode. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. A binary gradient mobile phase was used as methanol solvent B containing 0.5 mM ammonium acetate and methanol (80:20 v/v),. The method was validated according to criteria of Decision Commission No 2002/657/EC. Samples were fortified with metabolites of nitrofuran between 0.5 – 2.0 mg/kg with AOZ-d4, and AMOZ-d5 as internal standard. The mean recoveries from meat spiked at 1.0 mg/kg were 84.5 – 109.7 %. Limit of decision (CCa) was between 0.25 – 0.57 and capability of detection (CCb) 0.32 – 0.77 mg/kg.

Liczba pobrań: 1844