PDF

Rocz Panstw Zakl Hig 2007, 58(3): 503-508

Oznaczanie pozostałości chloropromazyny w nerkach i moczu zwierząt metodą LC-MS/MS
[Determination of chloropromazine residues in animals kidney and urine using LC-MS/MS method]

L. Rodziewicz, I. Zawadzka

STRESZCZENIE
Chloropromazyna (CP) jest przedmiotem monitoringu w produktach pochodzenia zwierzęcego, dla której minimalna wymagana wartość graniczna wydajności metody analitycznej ( MPRL) wynosi 5,0 mg/kg. W pracy przedstawiono opracowaną metodę potwierdzającą oznaczania chloropromazyny w nerkach trzody i bydła oraz moczu przy zastosowaniu techniki LC-MS/MS. Zhomogenizowane próbki nerek i moczu ekstrahowano acetonitrylem. Do wstępnego rozdziału CP stosowano kolumnę chromatograficzną Luna C18 o wymiarach 150x2 mm i prekolumnę. Do identyfikacji oraz oznaczania CP stosowano układ LC-ESI-MS/MS. Metoda została zwalidowana zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Odzysk dla poziomu CP wynoszącego 5,0 ng/g był w zakresie 84-102%. Limit decyzyjny (CCa) i zdolność wykrywania (CCb) CP wynosiły odpowiednio dla nerek 1,19 ng/g i 2,87 ng/g oraz dla moczu 1,08 ng/g i 2,61ng/g.

 

ABSTRACT
Chloropromazina (CP) is subjected to monitoring food animals products, with a minimum required performance limit (MPRL) set 5.0 mg/kg. Homogenized kidney and urine were extracted with acetonitrile. CP- d3 was used as internal standard. LC separation was done on Luna C18 150 x 2 mm, 5 mm column in mobile phase acetonitrile-acetic acid. CP was determination by LC-ESI-MS/MS negative mode. The method was validation according to the criteria of Decision Commission No 2002/657/EC. Recoveries for the level 5.0 ng/g were in the range 84 - 102 %. The limit of decision (CCa) and detection capability (CCb) CP in kidney were 1.19; 2.87 ng/g and urine 1.08; 2.61ng/g.

Liczba pobrań: 976