Kolumny powinowactwa immunologicznego w analizie ochratoksyny A w zbożach techniką HPLC. Cz. II. Ocena metody ekstrakcji acetonitrylem z wodą
[Immunoaffinity columns and determination of ochratoxin A in cereals by HPLC Part II. Evaluation of extraction using acetonitrile/water]

STRESZCZENIE
Ochratoksynę A z ziarna zbóż (pszenica, żyto) ekstrahowano acetonitrylem z wodą (60:40). Po oczyszczeniu ekstraktów na kolumnach powinowactwa immunologicznego (IAC) ochratoksynę A oznaczano techniką HPLC na kolumnie C18 i z detekcją fluorymetryczną przy λ=330/460 nm. Średni odzysk metody wynosił, w zależności od poziomu fortyfikacji i rodzaju zboża (0,1-100 μg/kg) - 74 - 89 %, granica wykrywalności oraz granica oznaczalności - 0,015 i 0,025 μg/kg, odpowiednio. Do potwierdzania wyników pozytywnych wykonywano rekcję z BF3 w metanolu.

ABSTRACT
Ochratoxin A from wheat and rye grain was extracted with acetonitrile:water (60:40). After clean-up of extracts using immunoaffinity columns (IAC), ochratoxin was determined by high-performance liquid chromatography using C18 column and fluorimetric detection at 330 nm excitation and 460 nm emission. The mean recovery of ochratoxin A at fortification levels 0,1-100μg/kg, was 74 - 89 %. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0,015 and 0,025 μg/kg, respectively. The positive results were confirmed by reaction with BF3 complex in methanol.