Kolumny powinowactwa immunologicznego w analizie ochratoksyny A w zbożach techniką HPLC. Cz. I. Ocena metody ekstrakcji metanolem z wodą
[Immunoaffinity columns and determination of ochratoxin A in cereals by HPLC. Part I. Evaluation of extraction using methanol/water]

STRESZCZENIE
Opisano metodę oznaczania ochratoksyny A w ziarnach zbóż (pszenica, żyto). Zbadano przydatność kolumn powinowactwa immunolgicznego (IAC) do oczyszczania ekstraktów. Do ekstrakcji ochratoksyny A z próbek zbóż i jej oznaczania zastosowano mieszaninę metanolu z wodą (80:20) i technikę HPLC z kolumną C18 i z detekcją fluorymetryczną przy λ=330/460 nm. Średni odzysk metody wynosił w zależności od poziomu fortyfikacji (0,1-10 μg/kg) i rodzaju zboża odpowiednio 65-78 %, granica wykrywalności oraz granica oznaczalności - 0,015 i 0,025 μg/kg. Do potwierdzania wyników pozytywnych stosowano rekcje z BF3 w metanolu.

ABSTRACT
The method for ochratoxin A determination in cereals (wheat, rye) was described. Application of immunoaffinity columns (IAC) for clean-up of extracts was investigated. The ochratoxin A content was determined by high-performance liquid chromatography using C18 column and fluorimetric detection at 330 nm (excitation) and 460 nm (emission). The mean recovery of ochratoxin A was 65-78%. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0,015 and 0,025 μg/kg, respectively. The positive results were confirmed by reaction with BF3 complex in methanol