Zastosowanie metody QuEChERS w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem wychwytu elektronów (GC-ECD) w analizie pozostałości pestycydów w żywności
[Application of the QuEChERS method coupled with gas chromatography with electron capture detection (GC- -ECD) in analysis of pesticide residues in food]

STRESZCZENIE
Anastassiades i Lehotay w 2003 roku, opisali „szybką, prostą, tanią, efektywną, odporną i bezpieczną” (QuEChERS) metodę pozwalającą oznaczyć pozostałości wielu pestycydów w warzywach i owocach. Metoda QuEChERS pozwala uzyskać prawidłowe wyniki przy minimalnej liczbie etapów pracy laboratoryjnej i niewielkim zużyciu odczynników oraz szkła laboratoryjnego. Metoda QuEChERS polega na ekstrakcji i podziale w układzie ciecz–ciecz składników próbki z użyciem acetonitrylu, a następnie oczyszczeniu ekstraktu z wykorzystaniem metody dyspersyjnej ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Celem badań było sprawdzenie przydatności metody QuEChERS w połączeniu z chromatografią gazową z detekcją wychwytu elektronów (GC-ECD) w badaniach pozostałości pestycydów w żywności. W badaniach zastosowano dostępne na rynku gotowe zestawy do ekstrakcji i dyspersyjnej SPE oraz analogiczne zestawy przygotowane we własnym zakresie. W badaniach odzysku dla 15 wybranych pestycydów wykorzystano, zgodnie z wymaganiami dokumentu SANCO/10684/2009 i PN-EN 15662:2008, trzech przedstawicieli różnych grup matryc: marchew (wysoka zawartość karotenoidów), maliny (niskie pH) i pomidory (wysoka zawartość wody). Dla poziomu wzbogacenia wynoszącego 0,5 mg/kg odzysk dla 14 związków mieścił się w przedziale 70–120%. Jedynie w przypadku jednego związku (trifluraliny w próbkach malin), odzysk był mniejszy od 70%. Uzyskana powtarzalność była zadowalająca - RSD było mniejsze niż 20%, z wyjątkiem trifluraliny w malinach (27,16%).

ABSTRACT
 In 2003 Anastassiades and Lehotay described the “quick, easy, cheap, effective, rugged and safe” (QuEChERS) method for the multi-class, multiresidue analysis of pesticides in fruit and vegetables. The QuEChERS method allows to obtain high quality results with a minimum number of steps and a low solvent and glassware consumption. The QuEChERS method based on liquid–liquid partitioning with acetonitrile followed by a cleanup step with dispersive-SPE (Solid Phase Extraction). The aim of this study was to check the usefulness of the QuEChERS method coupled with gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD) in analysis of pesticide residues in food. Ready-to-use QuEChERS reagents kits and own-weighed reagents have been applied. In recovery experiment for 15 selected pesticides, three matrices belonging to different groups – carrots (high carotenoids content), raspberry (highly acidic matrix) and tomatoes (high water content) – have been used, according to the SANCO/10684/2009 guideline and PN-EN 15662:2008 requirements. Fourteen compounds showed a recovery in the range of 70–120% and only one compound (trifluralin in raspberry) presented a recovery lower than 70% at the 0.5 mg/kg fortification level. The repeatability was satisfying with a RSD lower than 20% apart from trifluralin in raspberry (27.16%).